硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是什么

曲终人散的意思2023-04-28  20

配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。

生产方法

硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

亚硫酸钠法:由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。

碘量法中硫代硫酸钠的滴定速度适当过快。

碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原。

滴定方式编辑

(1)直接滴定法——碘滴定法

I2

是较弱的氧化剂,凡是E0’(

E0

<

的物质都可用标准溶液直接滴定:

S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等

滴定条件:弱酸(HAc

,pH

=5

)弱碱(Na2CO3,pH

=8)性溶液中进行。

若强酸中:

4I-

+

O2(空气中)

+

4H+=

2I2

+

H2O

若强碱中:

3I2

+

6OH-=IO3-+

5I-

+

3H2O

(2)间接碘量法——滴定碘法

I-是中等强度的还原剂。主要用来测定:

E0’(

E0

<的氧化态物质:

CrO42-、Cr2O72-、H2O2、

KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-

例:Cr2O72-

+

6I-

+14H+

+6e-

=

2Cr3+

+3I2

+7H2O

I2

+

2

S2O32-=

2

I-

+

S4O62-

在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用

Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

(此法也可用来测定还原性物质和能与

CrO42-

定量生成沉淀的离子)

间接碘量法的反应条件和滴定条件:

①酸度的影响——

I2

与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。

若在碱性溶液中:S2O32-+

4I2

+

10

OH-=

2SO42-+

8I-

+

5H2O

3I2

+

6OH-=IO3-+

5I-

+

3H2O

若在酸性溶液中:S2O32-+

2H+=

2SO2

+

Sˉ+

H2O

4I-

+

O2

(空气中)

+

4H+=

2I2

+

H2O

②防止

I2

挥发

i

加入过量KI(比理论值大2~3倍)与

I2

生成I3-,减少

I2挥发;

ii

室温下进行;

iii)

滴定时不要剧烈摇动。

③防止I-

被氧化

i)

避免光照——日光有催化作用;

ii)

析出

I2后不要放置过久(一般暗处5

~

7min

);

iii)

滴定速度适当快。

标定反应:

Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + H2O

I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-

Cr2O72- 相当于3I2 相当于6S2O32-

所以计算分式中有个系数6

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