配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。
配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。
生产方法
硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
亚硫酸钠法:由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
碘量法中硫代硫酸钠的滴定速度适当过快。
碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原。
滴定方式编辑
(1)直接滴定法——碘滴定法
I2
是较弱的氧化剂,凡是E0’(
E0
)
<
的物质都可用标准溶液直接滴定:
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定条件:弱酸(HAc
,pH
=5
)弱碱(Na2CO3,pH
=8)性溶液中进行。
若强酸中:
4I-
+
O2(空气中)
+
4H+=
2I2
+
H2O
若强碱中:
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
(2)间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定:
E0’(
E0
)
<的氧化态物质:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、
KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72-
+
6I-
+14H+
+6e-
=
2Cr3+
+3I2
+7H2O
I2
+
2
S2O32-=
2
I-
+
S4O62-
在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用
Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
(此法也可用来测定还原性物质和能与
CrO42-
定量生成沉淀的离子)
间接碘量法的反应条件和滴定条件:
①酸度的影响——
I2
与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S2O32-+
4I2
+
10
OH-=
2SO42-+
8I-
+
5H2O
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+
2H+=
2SO2
+
Sˉ+
H2O
4I-
+
O2
(空气中)
+
4H+=
2I2
+
H2O
②防止
I2
挥发
i
)
加入过量KI(比理论值大2~3倍)与
I2
生成I3-,减少
I2挥发;
ii
)
室温下进行;
iii)
滴定时不要剧烈摇动。
③防止I-
被氧化
i)
避免光照——日光有催化作用;
ii)
析出
I2后不要放置过久(一般暗处5
~
7min
);
iii)
滴定速度适当快。
标定反应:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
Cr2O72- 相当于3I2 相当于6S2O32-
所以计算分式中有个系数6
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