滴定分析实验的操作步骤及注意事项

滴定实验详细步骤：

1、把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数。

2、把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

3、 在管下放一洁净的锥形瓶，左手控制活塞，右手拿好锥形瓶。从碱式滴定管放出2500 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。

4、把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。

5、随着盐酸逐滴加入，最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度。

酸碱中和滴定的注意事项：

1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。

4、每次滴定最好从“000”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。

滴定分析法分类1．酸碱滴定法 它是以酸、碱之间质子传递反应为基础 的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为 H++OH-=H2O 2．配位滴定法 （络合滴定分析） 它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂，其反应为 式中Mn+表示金属离子，Y4-表示EDTA的阴离子。 3．氧化还原滴定法 它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定，如重铬酸钾法测定铁，其反应如下： Cr2O72-+6Fe2++14H+=2 Cr3++ 6Fe3++7H2O 4．沉淀滴定法 它是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定，如银量法，其反应如下 Ag++Cl-= AgCl 滴定方式(1)直接滴定法：凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。例如用NaOH标准滴定溶液可直接滴定HCl、H2SO4等试样 (2) 返滴定法：返滴定法（又称回滴法）是在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液，待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液，从而测定待测组分的含量。 这种滴定方式主要用于滴定反应速度较慢或反应物是固体，加入符合计量关系的标准滴定溶液后，反应常常不能立即完成的情况。例如，Al3+离子与EDTA（一种配位剂）溶液反应速度慢，不能直接滴定，可采用返滴定法 (3) 置换滴定法：置换滴定法是先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可滴定的物质，再利用标准溶液滴定反应产物，然后由滴定剂的消耗量，反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系计算出待测组分的含量。 这种滴定方式主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。例如，用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时，就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量的KI作用，析出相当量的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，进而求得Na2S2O3溶液的浓度。 （4）间接滴定法：某些待测组分不能直接与滴定剂反应，但可通过其它的化学反应，间接测定其含量。例如，溶液中Ca2+几乎不发生氧化还原的反应，但利用它与C2O42-作用形成CaC2O4沉淀，过滤洗净后，加入H2SO4使其溶解，用KMnO4标准滴定溶液滴定C2O42-，就可间接测定Ca2+含量。

滴定是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。滴定最基本的公式为：c1·V1 / ν1 = c2·V2 / ν2其中c为溶液浓度，V为溶液体积，ν为反应方程序中的系数。

滴定过程需要一个定量进行的反应，此反应必须能完全进行，且速率要快，也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物、副反应。

在两种溶液的滴定中，已知浓度的溶液装在滴定管里，未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液，它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。

反应停止时，读出用去滴定管中溶液的体积，即可用公式算出浓度。

根据反应类型的不同，滴定分为以下种类：

-酸碱中和滴定（利用中和反应） （指示剂常用甲基橙、酚酞）

-氧化还原滴定（利用氧化还原反应）

-沉淀滴定（利用生成沉淀的反应）

-络合滴定（利用络合反应）

滴定反应需要灵敏的指示剂来指示反应的完成。指示剂在反应完成时，会迅速变成另一种颜色。这样实验者就可以根据指示剂的变色来确定反应的终止。

中和滴定的指示剂是有机弱酸或弱碱，它们的变色范围在等电点附近。如弱酸的变色（以HIn代表）：

HIn (酸色形) = H+ + In-(碱色形)

指示剂一般有两种形态，两种形态呈现不同的颜色。指示剂在变色范围内呈现过渡色。有的指示剂有三种不同颜色的形态。

由于在变色范围时会发生“突跃”现象，颜色会变得很迅速，只要1滴溶液就可以让指示剂完全变色，因此选择指示剂时，只需让反应完成时的pH值落在突跃范围内即可，不必苛求准确。

其他种类滴定的指示剂一般是与某种反应物有灵敏反应的物质。当反应物消耗完毕时，指示剂就会变色。甚至有些反应物也可以作为指示剂，如高锰酸钾（少见）

进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。

如使用的是酸管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。

如使用的是碱管，左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。

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