一、丁醇 [75-65-0] M 741 m 23-25 b 283/60mmHg 433 /1238mmHg
快速纯化方法 :用 CaH2 干燥(50 g/L) 蒸馏,用3A 分子筛干燥
也可以用 :CaO,K2CO3 ,CaSO4,或MgSO4 干燥,过滤,分馏通过与碘活化的Mg 或少许Ca,Na、或K 与N2 下回流并蒸馏进一步干燥通过 4A 分子筛柱也是一种有效的干燥方法
其他方法包括与过量 叔丁醇铝 回流 ,或与CaH2 放置 ,按需蒸馏
进一步纯化通过 部分冷冻分离结晶实现 ,小心注意避免湿气
可以用CaH2 蒸馏,流出物进入 Linde 4A 分子筛(用前与350摄氏度活化24h)的方法进行纯化
二、1
沸点不同
2
催化氧化
正丁醇:醛
仲丁醇:酮
叔丁醇:不氧化
再用检验醛的方法找出正丁醇
再看没水产生的就是叔丁醇
反应原理:氨基钠与无水叔丁醇发生置换反应生成叔丁醇钠粗品,之后精馏得到叔丁醇钠成品。
工艺流程:在反应釜内加入计量好的99%氨基钠,同时缓慢滴加一定量99%无水叔丁醇,滴毕,搅拌,控制反应釜温度85℃保温回流反应10h。反应结束后,进行蒸馏,将叔丁醇蒸出(回用于反应釜中),蒸馏到不出馏即可,冷却到室温,出料,包装得98%叔丁醇钠成品。整个反应收率763%。本项目采用三级冷凝,包括二级冷冻盐水冷凝和一级水冷,叔丁醇(沸点828℃)、均采用三级冷凝,冷凝器面积为20m2,叔丁醇冷凝效率为98%。
沸点高低:正丁醇>异丁醇>仲丁醇。
三种醇的分子量相同,沸点因结构不同而有差别。
正丁醇分子排列更有规律,更加紧密,所以分子间作用力大一些,沸点最高。
仲丁醇支链较多,分子不易接近,分子间作用力相对最小,所以沸点最低
2-甲基-2-氯丙烷的分子量比叔丁醇大,但它的沸点反而比叔丁醇低,这是因为它们分子之间的相互作用力不同。
在同样的压力下,液体的沸点取决于分子之间的相互作用力,通常情况下,分子之间的相互作用力越强,液体的沸点就越高。
2-甲基-2-氯丙烷是一个较小且极性较小的分子,在分子内部具有一定的偶极矩。然而,由于其分子结构中主要是碳氢键和氯原子所构成,其分子间力主要以van der Waals力为主,这种相互作用力比氢键或其他更强的相互作用力要弱,因此它的沸点相对较低。
而叔丁醇分子内部有两个羟基(-OH)基团,使得分子具有较强的氢键和极性,因此具有较强的分子间相互作用力,导致其沸点相对较高。
因此,尽管2-甲基-2-氯丙烷的分子量比叔丁醇大,但其沸点比叔丁醇低。
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