游离酸含量的测定
1、方法提要
以甲基红一亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中的游离酸含量。
2、试剂和材料
21 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为：1 mol/L；
22 甲基红一次甲基蓝混合指示液。
3、仪器、设备
微量滴定管:分度值为：002mL或001mL。
4、分析步骤
称取约30g 试样，精确至001g。用100mL不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中，加人2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
5、结果计算
游离酸(以H2SO4计)的质量分数w3，数值以%表示，按式(3)计算:
W3=100Vc×M/2000m=4904Vc/m--------（3）
式中:
V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m—试料的质量的数值，单位为克(g);
M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）( M=9808)。
6、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0001%。
四甲基联苯胺。乙醛（acetaldehyde），又名醋醛，是一种有机化合物。该化合物中的游离酸学名为四甲基联苯胺，主要用于作为过氧化氢酶底物用在ELISA反应中，该底物能产生可溶性淡蓝色的末端产物，和乙醛融合用于制造检测血红素的检测试剂。检测试剂是一种简单、快速便于普及和现场检测的诊断技术，要求不受仪器限制、操作简便、结果报告及时准确，日益受到临床医护人员青睐检测试剂。
1、将不溶于水的物质溶解在适当的溶剂中，如氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中。这样可以将其中的游离酸释放出来，使其能够被检测。
2、用酸度计或pH计测定物质中游离酸的含量。将适量的溶液取出，加入指定的指示剂，如酚酞指示剂，然后滴加已知浓度的氢氧化钠溶液，直到指示剂变色。根据滴加的氢氧化钠溶液的体积和浓度，可以计算出游离酸的含量。
3、将适量的溶液取出，加入已知浓度的氢氧化钠溶液，进行酸碱滴定。当溶液中所有游离酸都被氢氧化钠中和后，滴定终点会出现颜色变化，此时已经滴加的氢氧化钠溶液的体积和浓度可以计算出游离酸的含量。
根据酸碱中和反应，理论上可以直降游离酸而不降低总酸。但实际上，由于工业生产的工艺条件不可能像实验室一样，只控制降低游离酸而不涉及总酸，所以工业上降低游离酸度的同时都或多或少的降低了总酸。
从另一个角度讲，总酸度包括游离酸度，也就是说总酸度是游离酸度与复合酸度的总和，即游离酸度降低了，总酸度也随之降低。
虽然如此，但是我们可以做到降低游离酸度的同时少降总酸度。这就是：中和剂缓慢加入，并且尽量散开，不断搅动。等沉淀全部溶解后再加入中和剂。
选择指示剂的原则是：终点时的pH在指示剂的变色范围之内。
若生成的是强酸弱碱盐如铵盐,其水解后溶液显酸性,则选择变色范围在酸性的指示剂，这就是中和铵盐中的酸用甲基红的原因，甲基红的变色范围是：44－62。
甲醛中的酸是弱酸,则生成的盐是强碱弱酸盐,应选择变色范围在碱性的指示剂,酚酞是82－100。甲醛中的酸多是弱酸,用碱滴到终点时溶液的pH值应在9左右。
所以该用酚酞,不能用甲基橙或百里香酚蓝铵盐中试样的游离酸为强酸，突跃范围较大，终点时近中性,所以可以用甲基橙,当然也可以用百里香酚蓝等为指示剂。
扩资资料
硫酸铵肥料的分析测定加甲醛的目的：
首先,硫酸铵肥料的分析测定是为了测试肥料的含量,也就是说测氮肥的含量测氮肥就是通过测铵根的含量来计算的。由于铵盐中的铵根酸性太弱,无法用氢氧化钠标准溶液直接滴定,所以可以用甲醛法来测定铵盐中氮的含量。
它的原理是：甲醛会与铵根作用,生成质子化六亚甲基四胺和氢离子。这些都只是反应方程式,最重要的是4mol的铵根会和6mol的甲醛反应,生成3mol的氢离子和1mol的质子化六亚甲基四胺。
换句话说,就是4mol的铵根会转化生成4mol的可被滴定的酸（简单看,就是4mol的氢离子啦）,而这是可以用氢氧化钠溶液进行滴定的。这也就是加入甲醛的目的,将铵盐由不能直接滴定转化成可直接滴定。
游离酸是可在水溶液或熔融状态下完全电离成离子的酸，有些酸是不能满足这个要求的，所以酸比，TA/FA是大于等于 1的。
(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。游离酸高，则使铁溶解加快，易形成磷化膜的晶核。使磷化膜结晶细致。但过高则使已生成的膜溶解，反映在膜生成速度慢，膜粗且多孔。游离酸低，则成膜慢，甚至不成膜。 (2)总酸 表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。它的高低反映磷化液动力值的大小。总酸大，磷化成膜速度快，低则成膜慢。过高易产生泥渣，磷化膜上生成白色附着物。 以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液，以甲基橙为指示剂。所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数，为游离酸的“点”。 继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液，以酚酞为指示剂。所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数，为总酸的“点”． 总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。其存在形式有：①自由扩散于溶液中的氢离子，称为活性酸，通常用pH值表示；②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子，由它们所引起的酸度称为潜在酸度 酸度＝lg[C（H+）/C（OH-）] 碱度＝lg[C（OH-）/C（H+）] 溶液中的酸＝没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)
游离酸度
使用PH试纸测出的是游离酸度（如果是100％电离的酸，PH试纸可以测出总酸度），总酸度需要使用滴定的方法去测出。 PH试验纸测为3，3表示什么？ 氢离子浓度为10-3＝0001mol/L 氢氧根离子浓度为10-11 游离酸度＝lg(10-3/10-11)＝8 总酸度，需要滴定实验去测量 磷化工作液总酸及游离酸度测定方法 1总酸及游离酸度测定方法：• 游离酸度（ FA）的测定：取处理液10ml，用溴酚蓝（或甲 基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液）作指示剂，以01N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度，用度或“点”来表示。此时滴定的化学反应式如下：H 3 PO 4 +NaOH NaH 2 PO 4 +H2O 这种中和滴定法是根据指示剂颜色变化来判断滴定终点的，因此，难免由于操作人员的不同产生某些误差，但在工业生产上，通常还是使用这个方法。如果需要更准确的结果可采用下法：• 与 PH为38的BPB（溴酚蓝）标准液比色的同时来确定滴定终点。• 以 PH为38作为终点的PH滴定法。• 总酸度（ TA）的测定：取处理液10 ml,用酚酞作指示剂，以01N氢氧化钠溶液滴定是所需要氢氧化钠溶液的毫升数，用度或“点”来表示。滴定时的化学反应如下：H 3 PO 4 +2NaOH Na 2 HPO 4 +2H 2 O Me（H 2 PO 4 ） 2 +2NaOH Me HPO 4 +Na 2 HPO 4 +2H 2 OMe代表Mn、Zn、Fe等二价金属。此种情况与前述测定游离酸度产生的误差是一样的，特别是当溶液中存在较多的 Fe 2+ 时，由于生成灰绿色的FeHPO 4 的沉淀干扰，以致更难以判断终点。因此，当需要求得更准确的结果时，则应按以 PH 84为反应终点进行PH测定。上述滴定方法对磷酸锰系处理液（包括单一型及促进型两种）也是基本适用的。此时，能得到比较准确的测定值，但对于促进型磷酸锌系处理液则难以准确的表示出 H 3 PO 4 及 Zn（H 2 PO 4 ） 2 的总酸度。这是因为当处理液中含有 Zn（NO 3 ） 2 时，在 PH 84时，部分Zn（NO 3 ） 2 要发生下述反应，而额外的消耗了滴定用的氢氧化钠溶液的数量。Zn（NO 3 ） 2 +2NaOH Zn（OH） 2 +2NaNO 3但是当 PH为84时，溶液中的Mn（NO 3 ） 2 并不发生上述的反应。 2总碱度及游离碱度的测定方法：总碱度所表示的是水中 OH - 、CO 3 2 - 、HCO 3 - 及其它弱酸类的总和。由于这些盐类在水中呈碱性，可以用酸中和，所以统称为总碱度，有的也称为碱度。滴定总碱度时，可采用甲基橙（溴酚蓝）为指示剂，滴定终点的 PH为3-4。滴定游离碱度时，则用酚酞为指示剂，滴定终点的PH为8-9。A 总碱度的测定方法：取10ml脱脂液于250ml锥行瓶中，加入100ml水，滴入3-4滴甲基橙（或溴酚蓝）指示剂，用01N的硫酸（或01N盐酸）标准溶液滴定，滴至溶液由橙色变为红色。溴酚蓝为指示剂时，溶液由蓝色变为**，即为终点。所消耗的标准溶液的毫升数为总碱度或总碱度的“点”数。B 游离碱度的测定方法：取10ml脱脂液于250ml锥行瓶中，加入100ml水，滴入3-4滴酚酞指示剂，用01N的硫酸（或01N盐酸）标准溶液滴定，滴至溶液由无色变为红色。所消耗的标准溶液的毫升数为游离碱度的“点“数。3钛的测定方法：表调槽液的日常管理，一般只控制 PH值，也可用比色法测定Ti 4+ 的浓度，其方法是：A．将表调剂配制成01%的溶液，取25ml的比色管中，并加入98%的硫酸5ml，摇匀后再加入H 2 O 2 5ml，摇匀即显示**，以此作为01%的表调液的标准颜色。用同样的方法制取015%、020%的表调液标准颜色。B．按同样的方法制取工作槽液的颜色。C．将工作槽液的颜色与各标准颜色进行目视对比，以确定其浓度范围。4铬的测定方法：Cr 6+ 含量点数的测定方法如下： 用移液管吸取 10ml工作液至锥形瓶中，用50ml蒸馏水稀释，加20ml25%的硫酸，在加2-3克KI。放置1-2分钟，在不断搅拌下缓慢地用005 mol/L的Na 2 S 2 O 3 滴定，直到溶液由褐色变为**，再加入 1-2ml 1%的淀粉溶液，然后继续滴定，至溶液由黑色变为浅绿色，所用去的005 mol/L Na 2 S 2 O 3 溶液的体积（ ml ）即为Cr 6+ 的点数。 游离酸和总酸度的调整方法 当游离酸下降时, 可加入磷酸二氢锌或马日夫盐5～6 g / L, 游离酸升高1“点”,同时总酸度升高5“点”左右, 游离酸度高, 可用加入0 53 g / L Na2CO3降低游离酸1 “点”。加入Zn ( NO3 ) 2 2 g/ L 或Mn( N O3 ) 2 4 g/ L总酸度可升高1“点”。
总酸度和游离酸度都会降低,原因是生成磷化膜需要消耗成膜离子,而成膜离子正是构成总酸度的要素之一；由于磷化反应,需要消耗磷化液中的氢离子,故游离酸度会降低事实上,工业磷化液在使用中正是按照上述规律进行的
什么叫自由酸、自由碱、中性化合物还有什么是游离酸
游离酸，又名3,3,5,5-四甲基联苯胺，熔点168-171 °C，主要用于作为过氧化氢酶底物用在ELISA 反应中，该底物能产生可溶性淡蓝色的末端产物。
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