银光大哥,氯气溶于水生成HCl和HClO,水溶液呈酸性,ClO3-酸化后HClO3不是很不稳定的吗,应该会歧化的吧
以下是本人的一点看法
HClO>HClO2>HClO3>HClO4>HCl,稳定性HCl>HClO4>HClO3>HClO2>HClO,应发生歧化反应而不是归中反应,干燥条件下不反应,最好在碱性条件下反应(高一就这么难的题)
NaClO3+Cl2+H2O=NaClO4+2HCl
这个制备可以参考高氯酸钾的制备
这里需要注意,不加入催化剂时,氯酸钠(或钾)高温下先发生歧化反应,之后进一步升温时高氯酸盐分解放出O2,对此网络上可谓谣言盛行,在此提示不要被误导,不加入催化剂时氯酸钠(钾)的分解反应与加入催化剂后的反应完全不同
注意,下面的重结晶方法对于制高氯酸钠需要进行调整
由氯酸钾的歧化反应制取在100~150mL耐火坩埚中加50~80g
KClO3缓慢加热至约100℃,然后加大火力使其迅速熔融,但要防止过热30~35min后坩埚内物质变稠,表面结成硬壳当不再有氧气逸出时,停
止加热,并使坩埚冷却,将物料研为粉末取65~70g粉末,加200mL水,煮沸至溶解,趁热过滤迅速冷却滤液,抽滤,将析出之结晶用冷水洗涤两次
检验是否已没有Cl-(用AgNO3)必要时再重结晶一次晶体在80℃下干燥,产量25~30g
工业上采用电解法生产高氯酸钠
1电解法:将工业氯酸钠在溶解槽内加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其饱和(溶液含氯酸钠
650~700 g/L)后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,过滤后,将澄清液送入电解槽,在电流强度为1500 A、槽电压为5~6
V、Ph6~7、电解温度为50~7(J℃下进行连续电解,生成的高氯酸钠溶液浓度达700
g/L时,经蒸发浓缩,冷却至30℃析出结晶,固液分离,在80~100℃下进行气流干燥,制得高氯酸钠其反应方程式如下:
2
电解氧化NaClO3制取:将滤过的NaClO3
200g溶解在400mL水中作为电解液铂阳极,镍阴极,阳极电流密度为07~08A/cm2阳极面积25cm2,电解3~4h电解液温度
10~15℃不断检验电解液中NaClO4的含量方法为取1mL电解液,加入25mL 01mol/L
FeSO4溶液(事先以KMnO4测定其滴定度)置于锥形瓶中,在CO2气氛中煮沸,待溶液冷却后稀释至200mL,用01mol/L
KMnO4滴定剩余的FeSO4溶液当90%~96%的NaClO3已转变为NaClO4时停止电解将溶液在瓷器皿中蒸干结晶
电解法:将饱和的食盐水溶液进行电解制得氯酸钠溶液:
NaCl
+
3H2O
=电解=
NaClO3
+
3H2
(在70度左右电解,且不断搅拌)
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