保存水样的方法有:冷藏或冷冻和加入化学剂保存两种方式。
具体如下:
1、冷藏或冷冻
样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。 冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。
2、加入化学保存剂
1)控制溶液 pH 值:
测定金属离子的水样常用硝酸酸化至 pHl~2,既可以防止重金属 的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附, 同时在 pHl~2 的酸性介质中还能抑制生 物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调 至 pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至 pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位 高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至 pHl~2。
2)加入抑制剂:
为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐 氮和 COD 的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝 酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH 值,加入硫酸铜 以控制苯酚分解菌的活动。
3)加入氧化剂:
水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾 溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
4)加入还原剂:
测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧 化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代 硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。 样品保存剂如酸、 碱或其它试剂在采样前应进行空白试验, 其纯度和等级必须达到分析 的要求。
不能及时运输或尽快分析的水样,应根据不同监测项目的要求,采取适宜的保存方法。水样的运输时间通常以24h作为最大允许时问。
样的储存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等,最长储放时间一般为:清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h。污水的存放时间越短越好。
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