费休氏试液组成包括碘、二氧化硫、吡啶和甲烷。
费休氏水分测定法于1935年由Karl Fische提出。1939年 Smith作了进一步研究与完善,目前已成为国际上通用的水分测定法之一,具有操作简便。专属性高、准确性好等优点,适用于遇热易破坏的药品,因而在水分测定法中应用范围较广。
费休氏水分测定法所用的标准滴定液称费休氏试液,是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的溶液,其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应,为非水溶液中的氧化还原滴定法之一。
但由于干扰的存在,并不是含结晶水的药物一定能用“水分”测定。例如,一些羰基化合物对此法亦发生干扰,活泼的醛和酮与试剂中的甲醇作用,形成缩醛和水,因而滴定结果偏高。醌可被滴定反应中生成的碘化氢所还原,析出当量的碘,因为在滴定中溶液变深黑色。
用目测不易判断终点,此时最好采用电位滴定法。一些氧化剂如铬酸盐、过氧化物等,还原剂如硫代硫酸盐(硫代硫酸钠)、硫化物(二巯丁二钠、乙酰半胱氨酸)等,以及能与试液生成水的化合物如碱性氧化物(咖啡因)等都干扰测定。
干燥失重与水分测定的意义:
干燥失重系指药品在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的挥发性物质,既包括水,如吸附水,也包括其他挥发性物质,如残留有机溶剂等。方法为照药品项下规定的条件干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
测定水分系指用药典附录方法(主要是第一法)测得药品中的残留水和结晶水的总和,不包括其他挥发性物质。 由于测定含量时通常以称取未经干燥的供试品来进行,而在含量限度中,为了能真实反映质量,规定按干燥品或无水物计算。
该项目在药品标准中一般均应加以规定,尤其是对具有吸湿性或含有结晶水,以及因含水过高将影响其稳定性、理化性状及生理作用的药品。因此,对药品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
供试液的类型为酚酞试液和石蕊试液。供试液的类型有酚酞试液和石蕊试液,还有溴麝香草酚蓝试液。溴麝香草酚蓝(BromothymolBlue),又名溴百里香酚蓝,是一种酸碱指示剂、吸附指示剂,化学式为C27H28O5SBr2,易溶于乙醇﹑醚﹑甲醇及稀氢氧化碱溶液。
需临用新制的试液如下:
1、氢氧化钡试液。氢氧化钡是一种强碱,是无色单斜晶体,相对密度为218(16度),熔点为78度,在780度时失去全部结晶水。
2、硫酸亚铁试液。硫酸亚铁溶液是一种化学物质,受高温会释放出有毒的气体,是用于试验使用。
因为酚酞不溶于水,所以不能直接用酚酞与水混合。可以取1~2g酚酞,用95%乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水溶解。
酚酞作为一种常用酸碱指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。
化学性质:能溶于苛性碱溶液或碱金属碳酸盐溶液并与它们反应而呈现红色。在酸化时则变为无色。在浓的碱溶液中因生成三钠盐也是无色。
酚酞易溶于乙醇和醚(难溶于水而易溶于酒精,因此通常把酚酞配制成酒精溶液使用),为白色或微带**的细小晶体。
应用:
酚酞溶液是一种酸碱指示剂。
酚酞的变色范围是 82 ~ 100,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
酚酞作为一种常用指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。然而,酚酞在强碱中由红色迅速退为无色,而在浓酸中也会变色,在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀,使溶液变成白色浑浊(这是由于酒精易溶于水,使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故)。
硝酸银滴定液(01mol/L) AgNO3=16987 1699g→1000ml
配制 取硝酸银175g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约02g, 精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙01g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(01mol/L)相当于5844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硝酸银滴定液(001mol/L)时,可取硝酸银滴定液(01mol/L)在临用前加水稀释制成。
贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
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