(2)用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热.
(3)冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯.
用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因实验原料为乌龙茶和红茶
主要试剂为食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)
主要仪器:NN-K577WFS型微波炉、XT4-100X 显微熔点测定仪、550-II型傅立叶变换红外线光谱仪
在250毫升锥形瓶中放入10.0g粉末状的乌龙茶(干品),加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液,摇匀,置于微波炉内,用微波火力为“高”的档次作用一定时间,取出,抽滤,滤液置于 150毫升蒸馏烧瓶中水浴蒸除乙醇。趁热把残余液倒入蒸发皿中,加入4∼5克生石灰搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干成粉状,然后移至酒精灯上微火加热焙烤片刻以除去水分,再把粉状物分3次转入干燥且洁净的坩埚中,盖上盖子,大火加热,咖啡因升华。冷却后,小心刮下坩埚壁及其盖上的产品,干燥、称重。用同样的方法试验红茶。
单项探索性实验表明,无论乌龙茶还是红茶,提取过程中,微波作用时间、溶剂的用量和溶剂的配比对咖啡因的提取率均有较大影响,而且结果相近。因此,以乌龙茶为原料,确定微波作用时间在2∼4分钟之间,溶剂用量在80∼120毫升之间,溶剂配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之间。选微波作用时间、溶剂用量、溶剂配比这3个影响因素作研究对象,取3个水平,按L9(34)设计正交实验,每次实验结果的评判标准为提取率,同时在正交实验结果的基础上,还设计一系列单项辅助实验,配合正交实验寻找最佳工艺条件。
对于红茶,则在乌龙茶正交实验结论的基础上,设计一系列单项辅助实验,寻找其提取咖啡因的最佳工艺条件。
结语
利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因,不但能大辐度缩短生产周期,而且具有提取率高,产品质量好,能耗低等优点,在最佳工艺条件下,乌龙茶的提取率可达1.322%,而红茶也可达1.128%。但该实验只是单一地提取咖啡因,从经济效益及原料的综合利用考虑,若能结合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分,则将有更令人满意的前景。□
(作者单位:广东揭阳市卫生中专学校 广东潮州韩山师范学院)
从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。 但前者需在Soxhlet萃取器中回流约215h以上,周期较长、醇耗、能耗较大,不利于工业化生产。 后者虽只需煮沸20min,但煮沸后呈泥胶状,过滤和萃取均很难,致使收率很低。