碱式滴定管的正确操作如下：
1、用滴定管取液体前必须先洗涤、润洗。新的滴定管先用自来水冲洗3-4遍，然后用纯净水冲洗3-4遍为准；用过的可先用自来水冲洗，然后用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁，然后用自来水冲洗，最后用纯净水冲洗干净。
用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。
2、用纯净水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟，观察有无水滴漏下。将水倒出，用所使用标准滴定溶液将滴定管润洗3-4遍，然后装入标准滴定溶液。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。
7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。
8、用干盛装碱性溶液。不可盛装酸性和强氧化剂滴体（如KMnO4溶液）。
9、左手握管，拇指在前，食指在后，其他三个手指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位，向右边挤橡胶管，使玻璃珠移至手心一侧这样，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出。
但是要注意不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下面的橡胶管以免空气进入而形成气泡，影响读数。操作过程中要边滴定边搅拌锥形瓶，读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切。
操作步骤：1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。
3.打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。
4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。
5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。
6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7.再将吸液管插入标液中；将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。
9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。
10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。
11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。
注意事项：
1、仪器的输入端（电极插座）必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。
4、取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比（或甘汞电极）应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。
酸式滴定管（玻塞滴定管）一.
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。
二.
a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。
b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。
c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
三.
a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。
b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。
c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。
e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。
读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。
f 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。
g 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。
