正确的是西咪替丁片,又名西咪替丁、泰维美,中文名西咪替丁。本品为白色或白色结晶粉末;几乎没有气味和苦味。本品溶于甲醇、乙醇、异丙醇、水和稀盐酸。取本品为吸收系数,准确称取,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解,定量稀释,制成每1ml含约8μg的溶液。根据分光光度法,在218nm波长处测量吸光度,吸收系数为751 ~ 797。
物化性质外观:白色晶体,有淡淡的硫磺味,几乎无臭,味苦。溶于甲醇、乙醇、异丙醇、水和稀盐酸。密度:
1.27克/立方厘米.
熔点:139-144摄氏度
沸点:760毫米汞柱时488摄氏度。
闪点:24
8.9摄氏度.
水溶性:20℃时为0.5g/100ml。
储存条件:2-8c。
测定方法方法:西咪替丁的测定-非水滴定法。用途:本方法采用滴定法测定西咪替丁原料中西咪替丁的含量。
该方法适用于西咪替丁原料药。
方法:向供试品中加入冰醋酸溶解,加入结晶紫指示剂,用高氯酸滴定溶液滴定至溶液刚好呈现蓝色,用空白色试验校正滴定结果。根据滴定溶液的用量计算西咪替丁的含量。
试剂:
1.冰醋酸
2.高氯酸滴定溶液(0.1摩尔/升)
3.结晶紫指示剂
4.基准邻苯二甲酸氢钾
设备:
样品制备:
1.高氯酸滴定溶液(0.1摩尔/升)
制备:取无水冰醋酸(以含水量计算,每1g水中加入乙酸酐。
5.22毫升)750毫升,加入高氯酸(70~72%)
8.5mL,摇匀,放冷,加入适量无水冰醋酸至1000mL,摇匀,静置24小时。如果被测样品容易乙酰化,则必须通过水分测定来确定该溶液的含水量,然后用水和乙酸酐调节至0.01%~0.2%。
校准:取约0.16g经105℃干燥的基准邻苯二甲酸氢钾至恒重,准确称取,加入20mL无水冰醋酸溶解,加入1滴结晶紫指示剂,用此溶液缓慢滴定至蓝色,用空白色试验校正滴定结果。1mL高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据此液体的消耗量和邻苯二甲酸氢钾的量,计算出此液体的浓度。
2.结晶紫指示剂
取0.5g结晶紫,加入100mL冰醋酸溶解。
操作步骤:准确称取约0.2g样品,加入20mL冰醋酸,溶解,加入1滴结晶紫指示剂,用高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液刚好呈现蓝色,用空白色试验校正滴定结果。1毫升高氯酸滴定溶液(0.1摩尔/升)相当于2
c 10 h16 n 6s 5.23mg。
注:“精确称量”是指称出的重量要精确到称出重量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国家标准中体积移液管的精度要求。