水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法;
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法)、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定,操作简便,能在较短时间得到结果。其余两个方法,只要仔细地操作也能得到满意的结果。(1)原理:利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度(Aw)测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化,来确定水分活度。(2)测定: ①仪器校正:用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内,将具有传感器装置的表头放在样品盒上,并小心行紧,置于 20℃恒温箱中,保3h,然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9000,按上述方法重复校正一次。 ②样品测定:称取在15~25℃恒温的适量样品(不高出内垫圈底部为度),置于样品盒内,弄平,然后将具有传感器装的表头放在样品盒上(切勿使表头沾上样品)并轻轻拧紧,放 20℃烘箱内,恒温2h后,不断注意观察仪器表头上的指针变化情况,待指针恒定不变时,所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0,20℃以下每减小1℃减0.m)2进行校正。(3)说明: ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4-l为Aw值的温度校上表。
2溶剂萃取法:(1)原理:样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取,萃取的水量与水相小的水分活性成正比。(2)试剂: ①卡尔费休试剂:甲液:在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8.5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上),5.5 g碘化钾,摇匀溶解后再通人3.0-100g干燥的二氧化硫。乙液:称取 3765g碘、278g碘化钾及4225g无水乙酸钠,移人干燥棕色瓶中,加人 500 ml无水甲醇,摇匀溶解后备用。将上述甲、乙液混合,用聚乙烯薄膜套在瓶外,置于冰浴中静置一昼夜,放在干燥器中,升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定:取干燥带塞的玻璃瓶称重,准确称人重蒸馏水30mg左右,加人无水乙醇2ml,在不断振摇下,用卡尔费休试剂滴定至终点。另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度(T): V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积(ml)。(3)测定:称取样品 100g,放人盛有100ml苯(光谱纯)的 250ml磨口锥形瓶中,盖上塞,置于振荡机上振摇1h,然后静止10min,吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中,并加人无水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能残留的水分)。混合,然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值,取蒸馏水10ml代替样品,加苯10ml,振摇2min,静止5min,以下操作步骤按上述样品测定相同,同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。(4)汁算:式中。Aw为样品中水分活度值;Vn为从食品中萃取的水量,即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数;V。为测定纯水中萃取的水量(卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理:样品在康威氏(Conway)微量扩散 皿的密封和恒温条件下,(2)试剂:标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定:称取样品 100g,放人盛有100ml苯(光谱纯)的 250ml磨口锥形瓶中,盖上塞,置于振荡机上振摇1h,然后静止10min,吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中,并加人无水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能残留的水分)。混合,然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值,取蒸馏水10ml代替样品,加苯10ml,振摇2min,静止5min,以下操作步骤按上述样品测定相同,同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。(4)汁算:式中。Aw为样品中水分活度值;Vn为从食品中萃取的水量,即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数; V。为测定纯水中萃取的水量(卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理:样品在康威氏(Conway)微量扩散 皿的密封和恒温条件下,(2)试剂:标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定:在预先精确称重过的铝皿或玻璃皿中(R25cm),精确称取10g 均匀切碎样品,迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 50 g,加人少许蒸馏水润湿;一般进行检测时选择2~4份标准饱和试剂,其中l~2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林,加盖密封。在 25土 05 t温度下放置 2土 05 h,然后取出铝皿或玻璃皿称重,以示其中样品质量,求出样品的增减质量。以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标,质量增减数为纵坐标,在方格纸上作图,此线与横轴之交点即为该样品的水分活度值。(4)说明: ①几乎绝大多细品都可在2h后测得Aw值。但米饭类。油脂类、油浸烟熏鱼类则需2h以上.4d左右才能测定。为此,需加入样品量0.2%的山梨酸防腐,并以梨酸的水溶液作空白。在测定值稳定后,以第一次与O线即Aw线相交的值作为结果。如油豆腐罐头样品,在 2 h和 2 d后均不能测得Aw,3d后测得 Aw为 0998,4d后测得Aw为 0993,无大差异,取0998为结果。 ②取样量要在同一条件下,操作要迅速 ③式样的大小和形状,对结果没有影响 ④食品的固体和液体部位,刚生产的Aw有的有差异,有的没差异,但平衡以后没有差异 ⑤测定时康威氏皿应具有良好的密封性
1:能够有效的促进微生物的生长和繁殖。当水分活度降到091以下,一般微生物生长抑制,但霉菌,酵母菌仍能旺盛的生长。
2:能够影响酶的活性,当水分活度降到085以下,大部分酶活性降低
3:能够影响化学反应速率,例如叶绿素水分活度降低,稳定性越强。
4:影响食品的质构,当水分活度在04-05时冻干牛肉硬度最大。
水分活度是指系统中水分存在的状态,即水分的结合程度(游离程度),水分活度是对系统中水的能量的测量。
吸附:当流体与多孔固体接触时,
流体中某一组分或多个组分在固体表面处产生积蓄,
此现象称为吸附。
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水活性定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。它影响物质物理、机械、化学、微生物特性,这些包括流淌性、凝聚、内聚力和静态现象。
降低食品中水分有两种传统方法,即干燥和加盐或糖结合水分子。
干燥是食品防腐最古老的方法之一。除防腐之外,干燥产生了食品的自身特性,如同发酵。世界上很多地方还在用开放式空气干燥,一般而言有四种基本干燥方法。
热空气干燥----用于固体食品如蔬菜、水果和鱼
喷雾干燥----用于流体和半流体如牛奶
真空干燥----用于流体如果汁
冷冻干燥----用于多种产品
另一种降低食品水分活度的方法是加盐或糖。这种类型食品的例子有----酱油、果酱和腌鱼,这不需要非常特殊的设备。对流体或半流体产品,如酱油或果酱,用配方加工控制。对固体食品如鱼或熏火腿,可用盐干燥,即放入盐溶液或浸入盐水中。
控制水分活度分两步。第一,科学地设定可保证水分活度为085或更低的干燥、盐渍或加工配方,然后严格地执行。第二,可取制成品样品测试其水分活度。
水分活度用来衡量游离水的含量,经常用于生物或者食品领域。水分活度值越高,结合程度越低;水分活度值越低,结合程度越高。利用水分活度的测试,反映物质的保质期,已逐渐成为食品、医药、生物制品等行业中检验的重要指标。
水分活度表示食品中水分可以被微生物所利用的程度,在物理化学上水分活度是指食品的水分蒸汽压与相同温度下纯水的蒸汽压的比值,可以用公式aw=P/P0,也可以用相对平衡湿度表示aw=ERH/100。
相对平衡湿度:大气水汽分压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比。
食品的平衡相对湿度是指食品中的水分蒸汽压达到平衡后,食品周围的水汽分压与同温度下水的饱和蒸汽压之比。
每种微生物体有其生长的最低、最佳、最高水分活度。酵母菌和霉菌可在低水分下生长,但是085是病原体生长的安全界限。085是根据金**葡萄球菌产生毒素的最低水分活度得来的。
085以上水分活度食品需要冷藏或其它措施来控制病原体生长。水分活度060至085的食品为中等水分食品,这些食品不需要冷藏控制病原体,但由于主要酵母菌和霉菌引起的腐败,要有一个限定货架期。对大部分水分活度在06以下食品,有较长的货架期,也不需冷藏,这些食品称为低水分食品。
大部分生肉、水果和蔬菜属于水份较高的食品(水分活度高于085 )。值得注意的是面包,多数人认为它是干燥,货架稳定的产品。实际上,它有相当高的水分活度,它只是因pH、水分活度的多重屏障,而使之安全,并且霉菌比病原体更容易生长,换言之,它变危险之前就长霉变绿了。
有些独特风味的产品如酱油外表像是高水分产品,但因盐、糖或其它成分结合了水分,它们的水分活度很低,其水分活度在080左右。因果酱和果冻的水分活度可满足酵母菌和霉菌生长,它们需在将包装前轻微加热将酵母菌霉菌杀灭以防止腐败。
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