内标法:内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
外标法:就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线,来求取未知组分的方法。
加标:将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中,配制成浓度为(cx+0),(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)……,得到和样品有相同基体的标准系列
你说的加标法我觉得就是标准加入法,即在加标后,通过仪器分别测量以上系列的响应值S0,S1,S2,S3,S4……;以浓度c 对响应信号与S作图,再将直线外推与浓度轴相交于一点,求得样品中待测物浓度cx。
外标法计算公式是(cx)=crAx/Ar。
然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
应用范围:
样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。
不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源。
除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在05% 以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±025%。
优点:
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。
缺点:
此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
扩展资料:
内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了;
定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
参考资料 百度百科-外标法
先跟你说外标法分类,再讲具体做法:
1,单点定量法。(用此法的前提是待测组分的浓度和标液的浓度相差很小)
2,工作曲线法。(此法需注意气象色谱仪的设置参数和外部环境要尽量的不变,否则重复性不好)
单点定量法的具体步骤:首先,进标样3到5次,剔除出偏差大的结果,然后在剩下的结果中算出平均值。再进待测样品,用待测组分的峰面积(或者峰高)乘以标样的浓度,再除以标样的峰面积(或者峰高),这样得到的数字就是待测组分的浓度。
工作曲线法步骤:首先,需要做一个工作曲线,进一系列不同浓度的标液,它们之间浓度差多少要具体讨论,一般是5个不同浓度就够了。然后,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,画出工作曲线(最好在电脑EXCEL上画,可以自动拟合)。这个工作曲线做好后,可以用一段时间,注意校正就行。测定时,进待测样品,得到峰面积,代入到工作曲线的方程中就可以直接得到待测组分的浓度。注意:工作曲线的相关系数最少要达到0999。
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