EDC.HCL的基本信息

中文名称：1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCHCL)

英文名称：1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride

英文别名：EDCHCL,EDAC,EDCI,EDC, hydrochloride; WSC hydrochloride; N-Ethyl-N'-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride

分子量：1917

这个EDCI是另外一种缩水剂么？我用乙醇洗可不可以洗净啊？abczhang(站内联系TA)DCU在有机和水中都有一定的溶解度，但溶解度又不是很好，可以在水中，乙醇中，二氯甲烷中过滤。EDCI是一种可以水溶的缩合剂youwasd(站内联系TA)Originally posted by abczhang at 2011-03-10 15:32:35:

由于我做的反应时DMAP，DCC，三乙胺体系的酯化反应，所以要用到DCC，为了提高反应产率，我通常用的都是过量数倍的DCC。

除去DCC的方法如下：

原理：DCC和水反应生成不溶于水且在一般有机溶剂中溶解性很小的DCU。

方法：加水搅拌，但是通过走完柱子发现还是有大量的DCC没有除净，于是在搅拌时加入一定量的稀盐酸，促进其反应，同时除去DMAP。

最后再将过滤后的溶液冷冻，确保最大量度的析出DCU。

原理上先除去DCC在走柱子，但是先走柱子再除去DCC似乎也行，且有利于加样品。

如果过柱子DCC走的比较靠前沿，因为它在洗脱液里面的溶解性较好，故而走柱子能走出一部分，但是如果你的产物极性也很小的话，走柱子可能就会有少量产物和DCC分的不太开了！

DCC的熔点较低，一般情况下，加水就可以除去大部分了，如果你的东西是固体，剩下的可以重结晶就可以除去大部分了！

另外生成的DCU在非极性溶剂中溶解性不好，大部分可以析出来，实在除不干净就再一遍柱子，极性小一些，DCU基本不会走出来的！

DCC在一般的溶剂中溶解性都不大，反应完后先过滤，蒸掉溶剂后，用乙酸乙酯溶解，冷冻几个小时再过滤，残余的DCC差不多也除尽了。 我的溶剂是水和乙醇。DDC也是一种缩水剂么？我就想把氨基和羧基通过酰胺键给缩合了，你看DDC能好用么？还有，这个冷冻几小时后的原因是什么啊？冻住了怎么过滤啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2011-03-13 10:25:16:

是我打错了，是DCC。

呵呵，不好意思啊。

是我打错了，是DCC。

如果你用DCC的话，就必须保证反应体系无水，因为DCC是脱水剂，如果你溶剂带水，就把DCC全消耗掉了。冷冻是为了让DCC及其产物DCU析出完全，以便除去。 哦哦，但是我看见过文献用DCC在水中做溶剂的反应啊？难道文献是骗人的？那有没有什么水溶性的脱水剂可以使用啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2011-03-15 09:31:21:

一定要以水做溶剂吗？我以前做的时候，就因为原料中有点水分，而导致反应不完全。 其实我也不想，主要是带氨基官能团的东西不溶于乙醇，溶于水。

酸胺缩合反应总结1 合成酰胺的方法

合成酰胺通用的方法是先活化羧基，然后再与胺反应得到酰胺

总体来说仲胺活性高于伯胺，脂肪胺高于芳香胺。2 羧酸与胺的缩合酰化反应 21 活性酯法

应用 CDI 与羧酸反应得到活性较高的酰基咪唑，该类反应由于过量的 CDI 会和胺反应 得到脲的副产物，因此其用量一定要严格控制在 1 当量。 其反应是分步进行，胺极易 与活性酯反应得到相应的酰化产物。

22 碳二亚胺类缩合剂法使用该类缩合剂一般需要加入酰化催化剂或活化剂如，DMAP , HOBt ,等等，主要因为 反应的第一阶段所生成的中间体不稳定，若不用酰化催化剂转化为相应得活性酯或活性 酰胺，其自身易成脲。EDCI HOBT,一般用的较多，搭配使用，有时酸的位阻较大或者连有吸电子基团反应或 停留在活性酯这一步，一般加碱，2-3 当量的 DIEA， 一般以二氯甲烷为溶剂，溶解性 不好时也可用 DMF。 （有时加催化量的DMAP，针对有位阻的反应） 。 这类缩合剂活性相对要差一些，一般需要和酸先活化 1 小时，再将胺加入。 23 鎓盐类的缩合剂法鎓盐类的缩合剂活性较高，从盐的种类分为两类一类是碳鎓盐，目前常用的 HATU， HBTU，等等。另一类为鏻鎓盐，如 PyBOP。

HATU缩合效果较好但价格较贵， PyBOP 是我们常用的缩合剂中活性最高的，一般在 其他方法不反应的条件下考虑。

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