碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封。
一碘量法
(1)碘量法是一种氧化还原滴定法,以碘作为氧化剂,或以碘化物(如碘化钾)作为还原剂进行滴定的方法,用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇,也能立即形成深蓝色的配合物,这一性质在碘量法中得到应用。
(2)碘量法分为直接碘量法和间接碘量法,其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧,气体中硫化氢,食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。
二碘量法定义
(1)碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为对的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。
(2)1826年H·dela比拉迪埃用含有淀粉(指示剂)、氯化钠和碳酸氢钠的碘化物溶液为滴定剂,滴定次氯酸钠溶液(漂白液),1840年有人以淀粉为指示剂,用碘的乙醇溶液为滴定剂,滴定硫化物溶液以后,碘量法应用日益广泛。
水中溶解氧检测方法。
一、碘量法测定溶氧:
1.碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
2.主要是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,形成氢氧化锰。氢氧化锰的化学特性非常不稳定,能够和水中的溶解氧快速反应,形成硫酸锰。
3.静置15~20分钟之后,加入浓硫酸,促使棕色的沉淀和溶液中加入的碘化钾充分反应,从而逐步析出碘。水中溶解氧越多,则析出的碘也就越多,溶液的颜色也越深。
4.通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样,然后用淀粉作为指示剂,通过标准溶液进行滴定,就可以获知水中溶解氧的具体含量。
二、电极极谱法测定溶氧:
1.相比于碘量法测定,电极极谱法测定更加先进。
2.主要机理是在两极之间加上恒定电压,促进电子从阴极流向阳极,从而形成一定的量的扩散电流。
3.通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量,因为一定温度下,水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比,通过定量分析,利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
误差来源:
1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
防止措施:
1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。
2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量,不要滴定过快。
4、使滴定溶液保持中性,ph<=>7。
碘量法的主要误差来源有以下几个方面:
(1) 标准溶液的遇酸分解;
(2) 碘标准溶液的挥发和被滴定碘的挥发;
(3) 空气对 KI 的氧化作用:
(4) 滴定条件的不适当。
由于碘量法使用的标准溶液和它们间的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为在碱性溶液中,将会发生副反应: 60 \x09S2O32-+4I2+10OH =2SO42-+8I-+5H2O 而且在碱性溶液中还会发生歧化反应: 3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O 如果在强碱性溶液中,溶液会发生分解: S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O 同时,在酸性溶液中也容易被空气中的氧所氧化: 4I-+4H++O2=2I2+2H2O 基于以上原因,所以碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质进行。