一、目的:
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.
2、掌握毛细管熔点测定法.
* 理解和回答课本的思考题.
二、原理及应用
1、熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点.
熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点.
2、应用:
A、测定固体化合物的熔点.B、鉴定有机化合物的纯度.
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物.D、校正温度计
三、测定方法:
1、毛细管测定法.2、显微镜热板测定法.
3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪).
四、毛细管熔点测定法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度).
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.
五、测准熔点必须注意的问题:
1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄.
2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确.
六、数字熔点测定仪简介(可用该仪器测一次熔点)
七、内容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物:A、B、C (水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃).
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点(一次).
八、注意事项:
使用温度计的注意事项;切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.
可以使用b型管法测定熔点,具体操作如下:
实验准备:b型管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。
1、往b型管中倒入硅油,液面要超过支管口处。
2、插入水银温度计和毛细管,塞紧橡皮塞。
3、点燃酒精灯,加热支管处,等硅油温度缓慢上升。
4、固体样品开始熔化,记录初熔温度。
5、固体样品完全熔化,记录终熔温度。