实验室制取溴苯的方法是:把苯和液溴放入烧瓶中,再加入少量铁粉,经振荡后按下列装置组合,不久,反应物在蒸瓶中沸腾起来,圆底烧瓶里有溴苯生成。
根据所学化学知识回答以下各问:
(1)苯与溴反应生成溴苯的化学方程式为: ,证明这个反应是取代反应的方法是 。
(2)这个化学反应必须加入还原铁粉并经振荡后才能发生,其原因是 。
(3)a管的作用是 ,b管的作用是。
(4)纯净溴苯应为无色油状液体,实验室制得的溴苯为褐色的原因是 ,除去其中杂质应加入的试剂是 ,发生反应的化学方程式是,进行分离的操作是 。
解析:溴苯制取是教材中苯的化学性质规定的演示实验,在这个实验里,涉及了有机化学反应和无机化学反应,虽然是有机物溴苯的制取,但用到的无机反应知识比有机反应知识还要多,这是个有机、无机综合的典型实验试题。下面,对本题提出的四个设问简析如下:
(1)苯与液溴在铁粉存在下可发生溴代反应,生成溴苯和溴化氢:
在这一反应中,溴的原子取代了苯环上的氢原子,生成溴苯,另有溴化氢生成,这是一个取代反应。为证明这个反应是取代反应,必须通过实验证明溴化氢的生成。具体的实验方法是:取实验完毕后锥形瓶溶液于3支试管中,第一支试管中加入Mg粉,可见有气体生成,而且该气体可以燃烧,其化学方程式是:
在第二支试管中加入溶液,立即产生大量气体,而且该气体可使澄清石灰水变浑浊,这一过程的化学方程式是:
在第三支试管中加入溶液,可见有淡黄色沉淀生成,而且该淡黄色沉淀不溶于硝酸,这一过程的化学方程式是:
上述三个实验说明锥形瓶中的溶液是氢溴酸,是溶于水生成,由此可证明苯的溴代反应是取代反应。
(2)将苯与液溴混合只是相溶,而不能发生化学反应。当加入铁粉后,经振荡,与间可反应生成,这一反应的化学方程式是:
是苯发生溴代反应的催化剂,只有在催化下,苯跟溴才能发生取代反应,生成溴苯和溴化氢。如果不加铁粉,就没有的生成,即使加热,也不会发生取代反应。
(3)制备溴苯的两种原料苯和液溴都是易挥发性的液体,苯的沸点80.1℃,液溴的沸点58.8℃,在反应条件下极易气化,而生成物溴苯的沸点则高达156℃,另一生成物在常温下是气态。在这套实验装置中,a管除起导气作用外,还可使苯的蒸气、溴的蒸气重新冷凝为液体,回到烧瓶中继续参加反应,以提高原料的利用率和产品的收率,b管则作为导气管将气导入盛有蒸馏水的液面上,进行尾气吸收,以保护环境免受污染。
(4)纯净溴苯是一种无色油状液体,在本实验中,由于在溴苯中溶有溴单质而显褐色,欲除去其中的溴单质,需加入冷氢氧化钠溶液进行洗涤,单质溴与氢氧化钠可发生歧化反应,生成溴化钠。次溴酸钠和水
溴化钠、次溴酸钠均为离子化合物,是可溶性盐,易溶于水中,难溶于有机溶剂,所以,伴随这一反应的发生,溶有溴单质的褐色溴苯变为无色透明液体,可用分液漏斗分离出下层的溴苯,再经水洗除去,分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯。
评述:在溴苯制取和提纯实验里,使用的溴单质是强氧化剂,在常温可以跟铁反应生成,才能引发苯的溴代反应,本题从一开始就体现了有机、无机的综合。此外,在尾气的吸收与检验,溴苯的精制除杂等多方面,同样体现了有机、无机的综合。关于a管用作回流冷凝的作用,意在告诉我们,当原料是易挥发性的,而生成物是难挥发的有机化学反应,应当按装回流冷凝装置,以提高原料的利用率,当然,用空气回流冷凝装置,难以回收苯、液溴这样低沸点的物质,从这点来看,空气回流冷凝又是示意性的,在实际实验操作时,应该用直立使用的水冷冷凝器,作为本实验的回流冷凝装置。用水冷冷凝器作回流装置时,应从下方入水,上方出水,以保证水充满全部冷凝装置,而不应当把“逆流操作”作为通入冷却的指导原则。
苯和液溴反应 加催化剂铁粉 生成溴苯 液溴要用胶头滴管从瓶底取 因为液溴一般上层都会有液封,防止溴挥发.先在烧瓶中加入苯和少量溴,同时放入少量无锈铁屑,把带有长导管的瓶塞塞紧,另一头通入盛有水的锥形瓶中,很快看到反应物微沸,导管口附近出现白雾.反应完后,向锥形瓶中滴入硝酸银溶液立刻有溴化银沉淀生成.然后把烧瓶中的混合物倒入盛有冷水的烧杯中,因为溴苯比水重就沉于杯底.这时的溴苯因为混有溴所以呈褐色,最后分馏或加氢氧化钠溶液后分液即可得无色溴苯.
不懂你是要那种溴苯,我提供两种方式一个是普通的溴苯,带一个溴的:由苯与溴反应而得。先将铁粉和苯加入反应器,在搅拌下慢慢加入液溴,加完后于70-80℃保温反应1h,所得粗品用水及5%氢氧化钠溶液洗涤,静置分层,蒸馏;干燥;过滤,最后经常压分馏,取155-157℃馏分而得成品第二种是制备1,3,5-三溴苯:首先让苯进行硝化反应得硝基苯:C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O;
再用Fe和HCl将其还原得苯胺:
C6H5NO2 + 3Fe + 6HCl = C6H5NH2 + 3FeCl2 + 3H2O;
再与溴水很快反应得2,4,6 - 三溴苯胺:
C6H5NH2 + 3Br = C6H5NH2(Br)3 + 3HBr;
再让其发生重氮化反应:
C6H5NH2(Br)3 + NaNO2 + HCl → [C6H5N≡N(Br)3]- Na+
最后加次磷酸还原脱去N2得到产物1,3,5-三溴苯:
[C6H5N≡N(Br)3]- + H3PO2 → C6H5(Br)3 + N2↑