蒸馏实验步骤:
①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
②加入几粒助沸物(如沸石等),安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。
③用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。
④蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
原理:以液体混合物的汽液平衡为基础,利用混合物中各组分(或馏分)在同一温度下具有不同的饱和蒸汽压性质,使混合物得以分离提纯。蒸馏与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
蒸馏的分类
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏
2.按操作压强分:常压、加压、减压
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
蒸馏的特点
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
主要仪器
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
塔顶采出率D/F=(xF-xw)/(xD-xw)增大,xD必须降低(不论xw如何变化,但变化的幅度不大,或者这样理解。分离效果极佳情况,塔底不含易挥发组分xw=0,D增大,xD必须降低)。
xw只有3种可能:
增大、降低、不变;
由于R不变,精馏段操作线平行下移,与q线的交点下移,关键看提馏段操作线斜率的变化。
因为R不变,D变大所以L=RD变大,假设泡点进料 L'=L+F ,V'=V=(R+1)D, 所以L'/V'=L/V'+F/V' =R/(R+1)+F/(R+1)D。
由此可以看出,D增大,L'/V'是变小的,原(Xw,0)点向左边移动,Xw变小。
扩展资料:
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
参考资料来源:百度百科-蒸馏