安捷伦7890A进样口的隔垫,衬管怎么换的

安捷伦7890A进样口的隔垫,衬管怎么换的,第1张

隔垫更换详细操作步骤如下,衬管更换步骤整理完成后后续上传!

(1)备齐下列各项:备用隔垫、隔垫螺母扳手、镊子;

(2)将柱箱温度降低至10-20℃,进样口温度降低至50℃左右;

(3)取下隔垫固定螺母或 Merlin 端盖;

(4)用镊子取下固定螺母上的隔垫或 Merlin 微密封件。 切勿划伤或 刮擦隔垫头内部;

(5)将新的隔垫或 Merlin 微密封件紧紧压入接头。 Merlin 微密封 件金属零件一侧应朝下(面向柱箱);

(6)将隔垫固定螺母或 Merlin 端盖安放回原处并用手拧紧。 拧紧隔 垫固定螺母,直至“C”形圈高出螺母约 1 毫米;(注:将隔垫螺母拧得过紧将造成污染)

(7)恢复主箱温度和进样口温度,运行空白至基线平稳,恢复正常做样。

首先,你要知道玻璃衬管有好几种。最常用的就是分流和不分流的这两种。看下图:

分流的话比较好处理。基本上是保持在那个收腰的地方上面。不分流的话稍微费劲一点。因为是一根直管,不太好掌握,最好是第一次填充的时候量一下距离。第二次就可以根据上次的填装了。

这个是岛津2014c气相色谱给出的图示。当时工程师说的是,石英棉上表面最好距离进样针1-3mm左右最佳。而且,填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。

分流/不分流(split/splitless)进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,详述如下:分流进样技术载气流路和衬管选择分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开,当样品进入衬管气化后,进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符,分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化,减小分流歧视,同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管,其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全,经济且重现性好,容易更换,还可以随意调整高低。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。样品的适用性分流进样应用于浓度较高的分析样品,适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出,而且样品不能稀释,故分流进样住往是理想的选择(比如白酒中甲醇及香味成分分析)。此外,在毛细管气相色谱的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚,也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进样等。

这个也不是一定的。衬管是不重要的,设置分流比才是最重要的,当然造作仪器的操作规程里面是这么规定的,不分流时 要采用不分流衬管;但是真正所实验的时候,没有人会来回更换衬管的,安装气相的工程师私下也不建议来回更换。

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