什么是过滤,蒸馏,分液,萃取

什么是过滤,蒸馏,分液,萃取,第1张

1过滤

原理:利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。

仪器:漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)

操作:一帖,二低,三靠,过滤一定要洗涤

即滤纸紧贴漏斗的内壁,滤纸的边缘应低于漏斗口,漏斗里的液面要低于滤纸的边缘,烧杯要紧靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。

2蒸发

原理:通过蒸发水,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。

操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3

3蒸馏

蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。

231 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在01MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在01MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在853KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/853KPa。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为01MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差27KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(05~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

2.蒸馏操作

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

4萃取

原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。

操作:1)选择的萃取剂,应对被提取物有较大的溶解能力,而对杂质不溶或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶;

2)操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2;

3)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用

拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。

4)静置后,当液体分成清晰的两层时分液。

冷萃怎么读:lěng cuì。冷萃咖啡Cold Brew 指用低于5℃的冷水长时间低温浸泡咖啡粉萃取的咖啡,大约需要8 -12小时。也被称为冰酿咖啡。

冷翠造句:

1、不过,翡冷翠之星号的指挥官舱里却是酒酣耳热、热气蒸腾。

2、其实,如今已有正规的译名叫佛罗伦萨,翡冷翠不过是中国诗人的一种文字情怀。

3、一直对翡冷翠心存景仰,尽管已经忘记了徐志摩当年这首有关翡冷翠的诗歌内容,但这个遥远的西方地名却像苏杭的小家碧玉一般悬佩于胸。

4、可翡冷翠不喜欢哥哥,它对哥哥不好。

5、不,我回翡冷翠……是因为我恨它。

6、黄永玉《沿着塞纳河畔到翡冷翠》。

7、碎声笼苦竹,冷翠落芭蕉。

8、翡冷翠是很好啦,有时候我也会想念我们在翡冷翠的日子,想念台伯河上的新年庆典,大家都穿着漂亮的衣服,放焰火,送礼物给孩子。

9、冷萃咖啡能够迅速的在全球称为夏季新宠,主要得益于它的易操作以及门槛低,当然这指的是自己做冷萃咖啡而不是指咖啡馆里买的冷萃咖啡。

拾萃的意思,我们首先从字面意思上来理解:

拾:就是捡起来,选择方案

萃:古义是主要两个意思,一是形容草木茂盛。(这是形容词,读成卒)二是聚在一起的人或物(这是名词,读成脆),比如:出类拔萃。但是今意有了精华的意思,从第一个古义,形容草木茂盛的意思中变化发展而来。

那么拾萃的意思,就可以理解为:在数量众多的备选方案中,选出精华部分

但是,我们不能忽略一点,有可能是楼主写错了,他有可能问的是:鸾环拾翠来 的拾翠。

在杜牧《扬州》诗之二:“金络擎雕去,鸾环拾翠来” 中,拾翠是指拾取翠鸟羽毛以为首饰。后多指妇女游春。

因此拾萃不等于拾翠,我们使用的时候要注意区分。

参加了孙波老师的培训,又在春节假期间重温了《最佳实践萃取》这本书,对书的整理内容用思维导图做了笔记,用笔记记录下内心的触动和工作的感悟。

作为一名管理者,对于案例萃取的意义趋之若鹜,能够从优秀者身上萃取经验,进行复制和推广,是展现工作成就、完成工作指标的必要方法,它又可以保留优秀的经验,利用培训部门的影响力,给业务部门带来最有效的帮助和驱动;洞察力、推动力、访谈能力、引导能力、想象能力、逻辑思维能力,在这个过程中得以逐一的提高和锻炼。

在2020年的工作中,我接了给专导培训的工作,在培训过程中,如何以优秀引导大众,是最具备考验的技能;我利用这本书学习的内容,做了一次督导的案例提炼;

我是一名母婴行业督导+培训师,在此之前做过门店的店员管理工作;

在最初转型成为一名公司的专职督导之前,有过非常多的实际销售案例工作经验,也管理过很多的销售高手,积累了非常多的销售案例,每次我都是通过讲故事的方式来跟团队进行分享;

后来转型成为一名厂家的督导、管理导购团队、并且需要每月一次的导购培训,需要确定每个月的培训课程、方向,每次我都比较茫然,很多故事,不知道从何讲起,每一个人的故事又有所不同,讲完故事后,大家都是对故事的个人表示赞赏,觉得某个人很厉害;而案例本身在运用的过程中,团队的成员又觉得不好复制,案例又特殊性,而每个人的情况都不一样;

后续我参加了很多销售管理的课程,了解到可复制可提炼、对于基层销售管理的重要,按照老师的思路,我就写出了3个案例,试图来分析找到3个案例的结构相同之处;

在思考和对比中,我找到了销售高手的特质是相同的:1、主动:销售高手都是非常主动的,为客户提供服务、力所能及的帮助、记住顾客的详细信息,比如记住孩子的生日、妈妈经常选用的结账方式、妈妈的作息习惯等,记录这些细节在服务中主动提供对方喜欢的帮助;2、专业:销售高手都是储备了非常多的专业知识、比新人同事和其他的业绩平平的同事来,都是更好学、基础知识也很扎实的,与客户交流中客户也非常的容易信服,很多情况下,顾客会主动询问,专业这一点特别的能留住老顾客,帮助转介绍的成功率;3、强势:销售高手在销售中强势这个度把握的特别好,会主动帮客户做决定,促成成交,这种风格很利于大单的促成;

这个过程就是读书和接受这个培训最大的收获。

读音如下:

镧(lán)    铈(shì)    镨(pǔ)    钕(nǚ)    钷(pǒ)钐(shān)    铕(yǒu)

钆(gá)     铽(tè)      镝(dī )    钬(huǒ)  铒(ěr) 铥(diū)      镱(yì)

镥(lǔ)      钪(kàng)  钇(yǐ)

扩展资料

稀土分类

按矿物特点分类:

铈组(轻稀土)—镧、铈、镨、钕、钷、钐和铕;

钇组(重稀土)—钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪。

按萃取分离分类:

轻稀土(P204弱酸度萃取)—镧、铈、镨、钕;

中稀土(P204低酸度萃取)—钐、铕、钆、铽和镝;

重稀土(P204中酸度萃取)—钬、铒、铥、镱、镥、钇。

理化性质

一、缺少硫化物和硫酸盐(只有极个别的),这说明稀土元素具有亲氧性;

二、稀土的硅酸盐主要是岛状,没有层状、架状和链状构造;

三、部分稀土矿物(特别是复杂的氧化物及硅酸盐)呈现非晶质状态;

四、稀土矿物的分布,在岩浆岩及伟晶岩中以硅酸盐及氧化物为主,在热液矿床及风化壳矿床中以氟碳酸盐、磷酸盐为主。富钇的矿物大部分都赋存在花岗岩类岩石和与其有关的伟晶岩、气成热液矿床及热液矿床中;

五、稀土元素由于其原子结构、化学和晶体化学性质相近而经常共生在同一个矿物中,即铈族稀土和钇族稀土元素常共存在一个矿物中,但这类元素并非等量共存,有些矿物以含铈族稀土为主,有些矿物则以钇族为主;

在已发现的250多种稀土矿物和含稀土元素的矿物,适合现今选冶条件的工业矿物仅有10余种。

参考资料来源:百度百科-稀土

萃 cuì,

部首: 艹 部首笔画: 3 总笔画: 11

cuì

(形声。从艸,卒声。本义:草丛生的样子)

同本义〖bush〗

萃,草盛貌。——《集韵》

通“悴”〖wanandsallow〗

又如:萃辱(劳苦和屈辱);萃恶(脸色憔悴)

通“崒”〖towering〗。如:萃萃(崒崒。巍巍高大的样子)

萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理,萃取有两种方式:

液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。

原理

利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。

CA/CB=K

CACB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

设:V为原溶液的体积

w0为萃取前化合物的总量

w1为萃取一次后化合物的剩余量

w2为萃取二次后化合物的剩余量

w3为萃取n次后化合物的剩余量

S为萃取溶液的体积

经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:

w1/V =K w1=w0 KV

(w0-w1)/S KV+S

同理,经二次萃取后,则有

w2/V =K 即

(w1-w2)/S

w2=w1 KV =w0 KV

KV+S KV+S

因此,经n次提取后:

wn=w0 ( KV )

KV+S

当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。

应用

萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。如图所示。

几个概念:

1 原溶液:之欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份成为溶质A,其余称稀释剂B

2 溶剂S:为萃取A而加入的溶剂,也称萃取剂

3 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S较多的一相;

4 萃余相:主含稀释剂的一相

5 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液

6 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液

萃取过程的条件:

1. 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;

2. 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同;

3. 两相接触混合和分相;

4. 文本框: 图11-1 萃取操作示意图 溶剂S对A和B的溶解能力不一样,溶剂具有选择性,即

其中:y表示萃取相内组分浓度;x表示萃余相内组分浓度。

上式表明:萃取相中A/B的浓度比值应大于萃余相中A/B的浓度比值。

典型工业萃取过程

1以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。

由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。

2.以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。

3.以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃;

4.以轻油为溶剂从废水中脱酚;

5.以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。

萃取过程的经济性

1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济;

2.混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗国道;

3 混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。

萃取过程对萃取剂要求:

① 选择性好;

② 萃取容量大;

③ 化学稳定性好;

④ 分相好;

⑤ 易于反萃取或精馏分离;

⑥ 操作安全、经济、毒性小

 

常用的工业萃取剂

醇类:异戊醇;仲辛醇;取代伯醇

醚类:二异丙醚;乙基己基醚

酮类:甲基异丁基酮;环己酮

酯类:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯

磷酸酯类:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯

亚砜类:二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜

羧酸类: 肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸

磺酸类: 十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸

有机胺类:三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺

等等

蒸馏

指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。

特点

1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。

2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。

3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。

[蒸馏]

蒸馏

分类

1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2、按操作压强分:常压、加压、减压

3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏

4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏

主要仪器

蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶,橡胶塞

编辑本段历史

在古希腊时代,Aristotle曾经写到:“通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用水”。这说明当时人们发现了蒸馏的原理。古埃及人曾用蒸馏术制造香料。在中世纪早期,阿拉伯人发明了酒的蒸馏。在十世纪, 一位名叫Avicenna的哲学家曾对蒸馏器进行过详细的描述。

编辑本段原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为01MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差27KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(05~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

分馏实验原理

定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

编辑本段溶液蒸馏

含有非挥发性组分的溶液蒸馏时,溶剂蒸气由冷凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数:

p溶剂=po溶剂x溶剂

式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压;

由于溶液中x溶剂<1,溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度,从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气

[蒸馏]

蒸馏

压(B点)低于水的蒸气压(A点)。在100oC时水会沸腾(在1个大气压下),而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下(B′点)溶液才会沸腾。对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。

编辑本段方法分类

①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。

②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。

③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。

编辑本段实验室蒸馏操作

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:

(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;

(2)测定纯化合物的沸点;

(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;

(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时

[蒸馏]

蒸馏

的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

操作时要注意:(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

编辑本段最早的蒸馏器

考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬,其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中,发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器,可能是历史上最早的蒸馏器。

这盅铜蒸馏器通高三十六厘米,由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅,为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流,铜鍑三蹄形足,豆形器盖上部呈盘形,相合处为榫铆结构,可在一定范围内自由活动。出土时放置有序,铜鍑置于筒形器内,豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现,尽管其工作原理尚不明确,但从构造看来,应是用作蒸馏药、酒。

据了解,此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器,而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示,其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。

另外,在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中,考古人员还发掘出二百多件器物,其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载,西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制,使用九鼎随葬,可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证,具有极为重要的学术价值和历史意义。

是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧,距长安城仅二千五百米,共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主,其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要,不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物,如红彩陶器、

[蒸馏]

蒸馏

釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等,在M110号墓葬中,还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示,是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料,并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

编辑本段蒸馏器皿

考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬,其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中,发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器,可能是历史上最早的蒸馏器。

这盅铜蒸馏器通高三十六厘米,由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅,为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流,铜鍑三蹄形足,豆形器盖上部呈盘形,相合处为榫铆结构,可在一定范围内自由活动。出土时放置有序,铜鍑置于筒形器内,豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现,尽管其工作原理尚不明确,但从构造看来,应是用作蒸馏药、酒。

此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器,而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示,其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。

另外,在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中,考古人员还发掘出二百多件器物,其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载,西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制,使用九鼎随葬,可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证,具有极为重要的学术价值和历史意义。

发掘四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧,距长安城仅二千五百米,共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主,其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要,不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物,如红彩陶器、釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等,在M110号墓葬中,还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示,是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料,并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

编辑本段应用

蒸馏酒

蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒,大多是度数较高的烈性酒。

蒸馏酒的原料一般是富含天然糖分或容易转化为糖的淀粉等物质。如蜂蜜、甘蔗、甜菜、水果和玉米、高粱、稻米、麦类马铃薯等。糖和淀粉经酵母发酵后产生酒精,利用酒精的沸点(785摄氏度)和水的沸点(100摄氏度)不同,将原发酵液加热至两者沸点之间,就可从中蒸出和收集到酒精成分和香味物质。

用特制的蒸馏器将酒液,酒醪或酒醅加热,由于它们所含的各种物质的挥发性不同,在加热蒸馏时,在蒸汽中和酒液中,各种物质的相对含量就有所不同。酒精(乙醇)较易挥发,则加热后产生的蒸汽中含有的酒精浓度增加,而酒液或酒醪中酒精浓度就下降。收集酒气并经过冷却,得到的酒液虽然无色,气味却辛辣浓烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多,一般的酿造酒,酒度低于20%。 蒸馏酒则可高达60%以上。我国的蒸馏酒主要是用谷物原料酿造后经蒸馏得到的。

现代人们所熟悉的蒸馏酒分为“白酒”(也称“烧酒”),“白兰地”,“威士忌”。 “伏特加酒”,“兰姆酒”等。白酒是中国所特有的,一般是粮食酿成后经蒸馏而成的。白兰地是葡萄酒蒸馏而成的,威士忌是大麦等谷物发酵酿制后经蒸馏而成的。兰姆酒则是甘蔗酒经蒸馏而成的。

蒸馏水机采用列管降膜蒸发原理,原料水通过特殊分布器均匀地布膜流动在管壁上,大大提高了蒸发效率,并采用特殊的螺旋分离装置,能可靠地除去热原和微粒。二次蒸汽反复利用,使热能得到了充分发挥,具有明显的节能效果,是医院、药厂、电子、科研等行业理想的蒸馏水设备。

分子蒸馏

分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下,由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时,分子间相互发生碰撞,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝,从而达到分离目的。

分子蒸馏是在待分离组分远低于常压沸点的温度下挥发的,并且各组分在受热情况下停留时间短,非凡适合于分离高沸点、高粘度、热敏性的天然产物。分子蒸馏技术因而能够实现远离沸点下的操作,又具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质的品质。国外在20世纪30年代出现分子蒸馏技术,并在60年代开始工业化反应。国内于80年代中期开始分子蒸馏技术研发。目前,该项技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域,非凡适用于天然物质的提取与分离。本文简述了分子蒸馏的原理、提取器和在香精香料工业中的应用。

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