若只是想测定四氧化三铁中二价和三价铁离子的比例，
那么，
铁在四氧化三铁中有两种化合价，四氧化三铁可视为FeO·Fe2O3
但不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
它里面只有Fe3O4一种物质。
所以比例是固定的，2+比3+的就是1:2
如果想要检测二价铁的方法，我贴：
方法1：观察。亚铁离子，是绿色的，看的出来。
方法2：加入硫氰化钾（不是硫氢化钾）,不显血红色然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子
反应离子方程式：
2Fe2+
+Cl2
==2Fe3+
+2Cl-
Fe3+
+3SCN-
==Fe（SCN）3（络合反应，是可逆的，是检验三价铁的特征反应；二价铁无此特性）
方法3：加入氢氧化钠溶液，生成白色沉淀，白色沉淀迅速变成灰绿色，最后，变成红褐色。这证明有铁离子。
方法4：向溶液中加入酸性高锰酸钾，若褪色，则有二价铁，不褪色，则完全变质。
向混合物中加入高锰酸钾溶液，如果溶液褪色，那么说明含有具有还原性的亚铁离子存在。
下面是鉴别铁离子和亚铁离子的方法
1．观察溶液的颜色：溶液颜色为**的是Fe3+,溶液颜色为浅绿色的是Fe2+；
2加NaOH溶液：产生红褐色沉淀的是Fe3+,产生白色沉淀且很快变成灰绿色最后变成红褐色的是Fe2+；
3加KSCN溶液：得到红色溶液的是Fe3+,无现象的是Fe2+；；
4加Fe 粉：能使铁粉溶解且溶液由**变为浅绿色的是Fe3+,铁粉不溶解的是Fe2+；
5加稀的苯酚溶液：溶液显紫色的是Fe3+,无现象的是Fe2+；
6加酸性KMnO4 溶液：不能使酸性KMnO4 溶液褪色的是Fe3+,能使酸性KMnO4 溶液褪色的是Fe2+；
7加入过量铜片：铜片减少且溶液变蓝色的是Fe3+,无现象的是Fe2+；
8加淀粉KI溶液：溶液变蓝色的是Fe3+,无现象的是Fe2+；
9加溴水：无明显现象的是Fe3+,能使溴水褪色的是Fe2+；
10通入H2S气体：有浅**沉淀产生的是Fe3+,无现象的是Fe2+；
11加入Na2CO3溶液：有红褐色沉淀和无色气体产生的是Fe3+,无现象的是Fe2+。
①浓度高的时候直接观察颜色，**的是三价铁，二价铁是浅绿色的。
②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁。产生白色沉淀并中途变为墨绿色，最后变为红棕色的是亚铁离子。
③加KSCN硫氰化钾溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子。
④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子。
⑤加酸性高锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子。
⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子。
⑦PH试纸，即使两者浓度不相同，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的，一般加入酸抑制水解，酸性很强，酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法。
希望对你有帮助O(∩_∩)O~
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