二氯甲烷重结晶方法

老粗布2023-05-08  22

二氯甲烷和甲醇重结晶

你要是知道了比例,那就按照一定比例混合溶剂就行;

不知道比例的话,就先用良溶剂溶解,在逐渐加入不良溶剂,直至溶液变浑浊就好。

这里面,如果DCM是良溶剂,MeOH为不良溶剂的话那会比较理想一点;如果是倒过来,那DCM可以适量多加一点。

我认为是不是需要水蒸气蒸馏要取决于你的反应体系的情况,如果能够用DCM或者EA直接萃取当然比水蒸气蒸馏要方便,但是如果反应体系过于复杂,而水蒸气蒸馏能相对蒸出比较简单的混合物(也就是说只有产物游离胺的蒸汽压比较大,其他的都不太大的话),那么就要采用水蒸气蒸馏。DCM的溶解性是比较特别的,它不属于一个极性太大的溶剂,但是它对于某些化合物有着非常好的溶解性,所以是用DCM还是EA或者Ether要看你的目标产物的溶解度,至于最后分离估计还是必须要用柱色谱的,只要你的体系里不含DMSO或者DMF这样的溶剂,分离和结晶一般不会太困难。

DCM Dichloromethane

methylene chloride

二氯甲烷

CH2Cl2

物质状态:液体 挥发速率(乙酸丁酯=1):275

外观:无色 蒸气压:400mmHg(2410C)

气味:似醚味 比重(水=1):13266(200C/40C)

沸点:39750C

与水不溶

可与其他机溶剂 如酚、醛、酮、冰醋酸、二甲基甲醯胺 (Dimethylformamide) 互相混合

DCM做溶剂,KOH做碱。加料过程严格控温在0-5摄氏度。碱因为吸水而且加进去还会放热,所以分批少量的加。TsCl溶于DCM会放热,所以也要缓慢的加。

整个加料过程完毕后,继续冰水浴0-5摄氏度反应3个小时,期间点板检测,乙酸乙酯:石油醚=1:1就可以,3小时候原料TsCl一般就没了。这反应还是挺快的。

后处理用DCM和水萃取就行,水相点板没点就可以倒了,有机相合并,无水硫酸钠干燥,旋干就好了。

晚上好,没有万能溶剂,只能说在所选择的目标物中选取溶解度比较宽广的。常见的多是非质子溶剂居多比如DMSO(二甲基亚砜)、DMF(二甲基甲酰胺)、DCM(二氯甲烷)和THF(四氢呋喃)这四种,如果是亲非极性分子比如脂溶性,那就是芳香烃和酯类相关的,比如二甲苯和乙酸乙酯这两种几乎什么都能溶解,请酌情参考。

以上就是关于二氯甲烷重结晶方法全部的内容,包括:二氯甲烷重结晶方法、化学问题 请大家帮忙看看 急急急、DCM缓冲液是什么等相关内容解答,如果想了解更多相关内容,可以关注我们,你们的支持是我们更新的动力!

转载请注明原文地址:https://juke.outofmemory.cn/read/3839844.html

最新回复(0)