初中化学提纯结晶方法

初中化学提纯结晶有两种，第一，降温结晶（冷却热饱和溶液法），方法是在高温下制成热饱和溶液，再降低温度使溶质结晶析出，适用范围为溶解度受温度影响大的物质混有溶解度受温度影响较小的溶质。第二种，蒸发溶剂法结晶（你叫蒸发结晶，方法是在低温下制成饱和溶液，然后采用蒸发溶剂的方法，使溶质结晶析出，食适用范围是，溶解度受温度影响较小的溶质中含有溶解度受温度影响较大的物质

高中阶段主要的分离提纯方法如下：

1

结晶和重结晶

NaCl(KNO3)

____括号中为杂质,下同

2

蒸馏

乙醇(水):加足量新制的CaO再进行蒸馏

3

过滤

NaCl溶液（CaCO3）

4

升华

NaCl

(I2)

采用加热除去碘

KNO3（NH4Cl）

5

萃取法

溴水中的溴单质用苯/CCl4去萃取

6

溶解法

铁（Al）

加氢氧化钠溶液溶解铝

7

增加法

CO2（SO2）用饱和碳酸氢钠溶液；

CO（CO2）用灼热的C

8

转化法

如,分离Fe(OH)3

,

先加足量氢氧化钠溶液除去Al(OH)3，分离出Fe(OH)3

再向四羟基合铝酸钠溶液中通入过量CO2，使其转化为Al(OH)3

FeCl2(FeCl3)

加入铁粉；FeCl3（FeCl2）向溶液中通入Cl2

重结晶提纯法

一实验目的:

1学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法

2掌握重结晶的实验操作

二实验原理:

重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化

三、实验仪器与药品

循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程：

选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥

五、实验步骤

用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺

1称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解

2稍冷后,加入适量（约1g）活性炭于溶液中,煮沸5～10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却

3滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液

4然后进行晶体的洗涤工作即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次

5晶体已基本上洗干净取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重乙酰苯胺的mp为114℃乙酰苯胺在水中的溶解度为：55 g /100mL (100℃),053g /100mL (25℃)

一、分离提纯的基本原则

把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯;将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则:

1 不能引入新的杂质。即分离提纯后的物质应是纯净物,不能有其他物质混入其中。

2 分离提纯后的物质状态不变。

3 实验过程和操作方法简单易行。即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学,先简单后复杂的原则。

二、分离提纯方法的选择思路

分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。具体如下:

1 分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) :加热(灼烧、升华、热分解) ,溶解,过滤(洗涤沉淀) ,蒸发,结晶(重结晶) ,电精炼。

2 分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) :分液,萃取,蒸馏。

3 分离提纯物是胶体:盐析或渗析。

4 分离提纯物是气体:洗气。

说明:

(1) 蒸发与结晶

蒸发与结晶方法都可以将溶液中溶质以固体形式析出,具体采用何种方法,取决于溶质的性质和溶质的溶解度。

①溶质的溶解度:蒸发一方面由于溶剂的减少,析出溶质,另一方面由于溶液温度的升高再溶解溶质,要使蒸发过程析出较多固体溶质,溶质的溶解度随温度升高应变化不大或减少,所以将溶液蒸发提纯出的固体是溶解度随温度升高变化不大或减少的物质。结晶(一般指降温结晶) 要析出较多的固体,溶质的溶解

度随着温度升高增加很快,这样才有可能从不饱和的热溶液降到低温时,析出固体,故将溶液降温结晶提纯出的固体是溶解度随温度升高增加很快的物质。例如NaCl 和NaOH 混合溶液,如果将混合溶液蒸发一段时间,析出的

固体是NaCl ,母液中是NaOH 和少量NaCl 。如果将混合溶液降温,使溶质以晶体析出,则析出的固体是NaOH ,母液中是NaCl 和少量NaOH。

②溶质的性质: 蒸发过程,溶液的温度升高,溶液中溶质可能要发生反应变质,下列二种情况不能用蒸发方法,应选择结晶方法。

其一:溶质在受热时易分解。

如AgNO3 、Ca (HCO3) 2 、KMnO4 等,当然,

若能使水的蒸发温度低于溶质的分解温度,还可以用蒸发方法的,像NaHCO3 溶液在低温低压下蒸干,得到的是固体NaHCO3 。

其二: 盐水解产物中有挥发性的酸生成的。

如FeCl3 、AlCl3 、Cu (NO3) 2 等溶液,在蒸发时,因HCl 、HNO3 的挥发,促进了盐的水解,最后得到的固体是水解产物的分解产物Fe2O3 、Al2O3 、CuO。像Al2 ( SO4 ) 3 、NaAlO2 、Na2CO3等盐溶液,虽然也发生水解,产物中 Al (OH) 3 、H2SO4 、NaHCO3 、NaOH 都不是挥发性物质,在蒸发时,抑制了盐的水解,最后得到的是溶质不变的固体。

(2) 萃取与蒸馏

萃取与蒸馏是用于互溶液体混合物的分离提纯方法。如果在互溶液体中加入一种试剂(萃取剂,通常是水或物质的水溶液) 能将其转化为不互溶分层的液体,就用萃取法;如果 不能将其转化为不互溶分层的液体,那就用蒸馏法。为了能更好地分离和提纯,往往在蒸馏之前加入一种试剂,使其中一些物质转化为非挥发性的盐

没有很多方法，就一种：提纯——蒸发——提纯

先加入某些化学试剂，比如氢氧化钠什么的去掉镁离子钙离子，然后过滤掉，工业上需要去掉溴离子的，但是高中没有提供很好的方法，然后的话就考虑利用溶解度去掉钾离子，去掉之后就蒸发结晶不断就可以了

倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水

过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水

溶解和过滤:分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙

离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐

分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水

萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷

提取水溶液中的碘

蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水

分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼

升华:分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙

吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质

色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质

参考资料：

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