通常有哪几种色谱定性分析方法

凉凉歌词2023-04-24  23

色谱定性分析是确定色谱图上每个色谱峰所代表的物质组分及性质的分析方法。通常有:①利用保留值(描述色谱峰位置或相应体积值,在一定的固定相和操作条件下,任何物质都有其确定的保留值)特性定性;②结合质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振等其他物理化学方法定性;③利用预处理或柱上处理等化学反应或物理吸附原理定性;④利用鉴定器对某类化合物的选择性(如火焰光度检测器判别含硫、磷化合物;氮磷检测器判别含磷、氮化合物)定性等。

色谱分析是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。按分离原理可分为吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合及手性色谱法等诸多类别。按操作原理可分为柱色谱法及平板色谱法等。色谱法已成为应用最广、药典收载最多的一类分析方法。色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中,加在固定相起始端的溶质随流动相流动,并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同,溶质的移动速度也不同,因而得到分离。固定相一般是固体,也可以是固体上附着液体;流动相是液体或气体。

色谱分析具有很多优点:分离效果好,设备简单,操作方便,条件较温和,方法多样,能适应不同的需要。其缺点主要是:处理量小,周期长,不能连续操作;有的层析介质价格昂贵,有时找不到合适的介质。

色谱分析(层析)有各种类型。按照固定相使用的形式,可分为柱层析、纸层析、薄层层析。按照溶质的展开方式,可分为前沿层析、置换层析、洗脱层析。按照流动相的物理状态,可分为气相层析与液相层析,以及超临界流体层析等。按照分离机理,可分为分配层析、吸附层析、离子交换层析、排阻层析、疏水层析、离子对层析、亲和层析、键合相层析。按照固定相和流动相的相对极性,可分为正相层析与反相层析。

在层操作时,单组分洗脱剂对多组分样品的洗脱效果常常不够满意。不是先洗出的组分混杂在一起,就是后洗出的组分出峰时间长,峰宽增加。为了改善分辨率、改变峰形或缩短层析时间,有时需要在层析过程中改变流动相的组成(pH、离子强度)。分阶段改变流动相的组成,流动相的组成呈阶梯状变化,称为阶段洗脱。逐渐改变流动相的组成,流动相的组成呈曲线或直线状变化,称为梯度洗脱。流动相形成梯度可用梯度洗脱仪。高效液相层析仪中常用几个泵分别输送不同的溶剂,控制各个泵的流量,就能控制洗脱剂的组成。

改善层析分离效果的方法有:改变流动相的组成或pH,改变固定相,改变温度等。在液相层析中以改变流动相的组成最重要。其余要注意的条件有:柱要细而长;分离介质填充要紧密、均匀,颗粒细密、大小分布均匀;操作温度保持恒定;样品用量少;流速慢而恒定。[

色谱分析可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等分析类别,通过各种色谱技术的综合运用,可实现各种材料的组分分离、定量、定性分析,检测范围包括:石油、煤炭、能源、化工、食品、医药、化学及农业等各个行业。

色谱分析是材料不同组分分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程中,不同组分在固定相上相互分离,已达到对材料定性分析、定量的目的。

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