如何选择内标物质以及内标物的加入量

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内标物的选择是重要的: a它应该是试样中不存在的纯物质; b加入的量应接近于被测组分; c要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并与这些组分完全分离; d应注意内标物与欲测组分的物理及物理化学性质(如挥发度,化学结构,极性以及溶解度等)相近内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。 内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:

⑵ 内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等); 

⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;

⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;

⑶ 选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差

什么叫内标法怎样选择内标物

内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式求出被测组分在样品中的百分含量。

内标物的选择要求:

1、原样品中不含组分。

2、与待测物保留时间应接近,但不重叠。

3、为高纯度标准物质,或含量已知物质。

4、在给定色谱条件下应具有一定化学稳定性。

1、归一化法

优点:操作方便,程序固定。

缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。

范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。

2、内标法

优点:定量准确,精度最高,对操作条件要求不高。内标物要分别加入到标准样品和求知样品中,这样可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可,其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空,缩短了分析时间。

缺点:内标物选择困难。

范围:当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时,或检测器不能对每个组分都产生信号,或者只需要测定样品中某几个组分含量时,可采用内标法。

扩展资料

除了内标法和归一化法,常用的气相色谱方法还有外标法。

与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。

外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。

参考资料来源:百度百科-气相色谱法

一、内标法的计算原理:

将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。

二、外标一点法(即外标法)的计算原理:

按梯度添加一定量的标准品(对照品)于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。不同浓度的标准品进样,以峰面积为值绘制成标准曲线,从而推算出未知试样中被测组分浓度的定量方法。

例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。

扩展资料:

外标法的应用范围:

外标法适用于工厂中的常规分析,它用于衡量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。

当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。

对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。

使用注射器进样,外标法的误差大约在05% 以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±025%。

参考资料来源:百度百科-外标法

参考资料来源:百度百科-外标

参考资料来源:百度百科-内标法

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