熔点是如何测出来的

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.

2、掌握毛细管熔点测定法.

* 理解和回答课本的思考题.

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物

质的熔点.

熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点.

2、应用：

A、测定固体化合物的熔点.B、鉴定有机化合物的纯度.

C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物.D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法.2、显微镜热板测定法.

3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）.

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)

2、测定操作：（示范）

a． 样品的干燥和研磨

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm）

c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

e． 加热、控温（开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min

f． 观察熔点（始熔：固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔）

g． 记录结果（熔点范围,即始熔至全熔温度）.

h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值）,第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净,管壁要薄.

2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确.

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物.

2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）.

3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）.

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.

可以使用b型管法测定熔点，具体操作如下：

实验准备：b型管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。

1、往b型管中倒入硅油，液面要超过支管口处。

2、插入水银温度计和毛细管，塞紧橡皮塞。

3、点燃酒精灯，加热支管处，等硅油温度缓慢上升。

4、固体样品开始熔化，记录初熔温度。

5、固体样品完全熔化，记录终熔温度。

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